QuEChERS-高效液相色谱法分析稻田水及土壤中五氟磺草胺残留及其消解动态研究

摘要

目的建立稻田水及土壤中五氟磺草胺残留分析方法,研究其消解动态和残留水平。方法在安徽、黑龙江及河南三地进行农药残留田间试验。样品采用乙腈提取并净化浓缩,再经QuEChERS前处理净化,Agilent HC-C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.4%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,利用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测。结果在0.02~5mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在稻田水中的平均回收率为88.8%~95.2%,相对标准偏差为4.0%~7.3%,最低检出浓度为0.02mg/kg;在0.02~2mg/kg的添加水平下,五氟磺草胺在土壤中的平均回收率为77.2%~90.0%,相对标准偏差为2.8%~7.5%,最低检出浓度为0.02mg/kg。实验三地的消解动态均符合一级动力学方程,五氟磺草胺在稻田水和土壤中的半衰期分别为1.9~12d和3.5~18d;8%五氟磺草胺油悬浮剂在三地水稻上以其推荐剂量的高值及其1.5倍剂量喷雾施药1次,在水稻收获期采样时测得稻田土壤中的最终残留量平均值均低于0.02mg/kg。结论由于气候、土壤类型等的不同,五氟磺草胺在安徽及黑龙江的消解半衰期存在一定差异,该研究为五氟磺草胺在水稻上的安全使用提供了科学依据。