4-甲硫基苯基二正丙基磷酸酯的合成

摘要

以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等.通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响.确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件.在此工艺条件下,二正丙基亚磷酸酯的平均合成收率达89.4%.在二正丙基亚磷酸酯的合成基础上,探索了二正丙基磷酰氯的合成工艺条件,在所选择的合成条件下,二正丙基亚磷酸酯氯化制备二正丙基磷酰氯的收率达92%以上.同时,较系统地考察了高选择性有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷的合成的工艺条件如反应温度、反应时间、缚酸剂种类以及缚酸剂的用量.在通过正交优化试验获取的较适宜的合成工艺条件下,丙虫磷的合成收率达90%以上(以4-甲硫基苯酚投料计).二正丙基亚磷酸酯和丙虫磷的结构用IR和1H-NMR表征.