双酚单丙烯酸酯类防老剂MB合成新工艺

摘要

采用在线调节缚酸剂的合成工艺,2,2′-亚乙基双（4,6-二叔丁基）苯酚（简称双酚H）、丙烯酸、氧氯化磷、三乙胺为反应原料,甲苯为溶剂,酯化反应合成2-[1-（2-羟基-3,5-二叔丁基苯基）-乙基]-4,6-二叔丁基苯基丙烯酸酯（简称MB）。正交实验考察了合成MB的适宜工艺条件,n（双酚H）∶n（丙烯酸）∶n（氧氯化磷）=1∶1.2∶0.75,反应温度85℃、反应时间120 min。在线控制反应系统的pH在8.0左右,抑制副反应发生;原料双酚H转化率90.5%;产品选择性97.6%;摩尔收率大于88.0%。熔点188.3-189.7℃,IR1、H1、3C、谱图数据解析,定性MB的结构式;液相色谱定量分析,产品MB的纯度大于98.5%。