4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究

摘要

研究了以甲苯为溶剂,邻苯二甲酸酐、甲胺、硝酸为原料合成4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的方法,讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响.结果表明:n(邻苯二甲酸酐)∶n(甲胺)=1∶1.25,在回流下反应5 h,苯酐转化率达95%,N-甲基-邻苯二甲酰亚胺收率为94%.N-甲基-邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为:n(N-甲基-邻苯二甲酰亚胺)∶n(硝酸)=1∶1.1,混酸配比为n(浓硫酸)∶n(硝酸)=3∶1,在20～25 ℃、0.5 h内加完,然后在55～60 ℃反应4 h,可得4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺.其含量为98%,收率81%.通过红外光谱对产品进行了表征.