对硝基苯甲醚催化合成工艺

摘要

以对硝基氯苯为原料,研究对硝基苯甲醚的合成工艺.通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响,同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响,从而得到最佳的工艺参数.研究结果表明:十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)3种相转移催化剂中,聚乙二醇(PEG-400)最为合适;最佳反应条件为:n(对硝基氯苯)∶n(NaOH)∶n(CaO)∶n(CH3OH)∶n(聚乙二醇)=1∶0.3∶1.2∶11∶0.03,反应温度为70℃,反应时间5h.最佳条件下,对硝基苯甲醚收率为97.2％,纯度为99％.