顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质

摘要

目的 建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量.方法 采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 mL?min-1,进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20:1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 mL;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 eV.结果 甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg?mL-1(r≥0.9985)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4％,96.1％和96.5％,RSD分别为2.0％,1.9％,1.9％(n=6).结论 该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据.