二黄栓制备工艺及其含量测定方法

摘要

目的建立二黄栓制备工艺及其中二硫化二砷含量测定方法。方法采用G1-熵权法结合正交设计,以外观性状、质量差异和融变时限为评分指标,考察基质类型及用量、熔融温度、搅拌时间、注模温度,得出最佳制备工艺。样品经不同前处理方法处理后,分别采用碘量法与原子吸收分光光度法对二硫化二砷进行定量分析。结果以混合脂肪酸甘油酯为基质,在60℃水浴条件下熔融,搅拌20 min,冷却至50℃注模为最佳制备工艺。二硫化二砷取样量在59.88~249.48 mg范围内与碘滴定液消耗体积(mL)线性关系良好,Y=0.1870 X+0.5275,r=0.9990,平均加样回收率101.48%,RSD1.16%(n=6);原子吸收分光光度法中砷元素在20~100μg·mL^(-1)范围内与吸光度线性关系良好,Y=6.3530×10^(-3)X+0.0558,r=0.9986,平均加样回收率99.31%~105.20%,RSD<3.05%(n=9)。结论所建立的二黄栓制备工艺流畅、稳定,对工业化生产具有较好借鉴价值;两种含量测定方法准确,灵敏度高,重复性好,均可用于二黄栓中二硫化二砷定量分析。