凝胶渗透色谱法测定聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量及其分布

摘要

采用两根水溶性Shodex OHpak SB-806M HQ色谱柱串联作为色谱柱组,在传统型凝胶色谱仪上研究了流动相的离子强度、pH值和甲醇比例对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分离效果的影响.以0.1 mol/L LiNO3:甲醇=1:1(体积比)作为流动相,PEO/PEG为标样,结合普适校正方法测试了PVP K60、K85和K90的相对分子质量,研究了进样量对测试结果的影响.结果发现,增加流动相的离子强度和甲醇比例有利于减少PVP在色谱柱上的吸附,改善峰型,提升分离效果;流动相的pH值对PVP的分离影响很大,碱性条件(pH值=7.54、7.97)下,PVP容易被色谱柱吸附,分离效果很差,在中性和弱酸性条件下(pH值=6.78、3.49时)PVP分离效果较好.该方法具有良好的重复性,多次测试K60、K85、K90产品,重均相对分子质量相对标准偏差<5％,数均相对分子质量相对标准偏差<10％.