LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

摘要

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定.色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mF/1,3.5 m),流动相为甲醇一醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25:75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1 μL.采用外标峰面积法进行产物定量.方法的线性范围为10～200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上.在2-甲基3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h.