3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进

摘要

以3-氨基邻苯二甲酸为起始原料,经过分子内脱水得到化合物3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐,再与氨气反应两步合成了阿普斯特关键中间体3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺.通过单因素实验考查了反应时间、乙酸酐和3-氨基邻苯二甲酸的摩尔比、析晶溶剂等工艺参数对反应的影响.实验结果表明,当反应时间为3～4 h(步骤一)和8～10 h(步骤二)、n(乙酸酐):n(3-氨基邻苯二甲酸)=4.0:1.0、析晶溶剂为n(乙酸乙酯):n(水)=1:2时,产品总收率达70.4％,纯度为99.6％.氨化反应经历了亲核加成-消除历程.改进后的合成方法工艺操作简单、反应条件温和,有一定的实用价值.