高效液相色谱法测定人血浆中雷尼替丁的浓度及其方法学研究

摘要

目的 验证高效液相色谱法对血浆中雷尼替丁浓度测定的准确性和可行性.方法 采用色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相由甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(12.5:87.5:0.06,V/V/V)组成,检测器为紫外检测器,检测波长320 nm,流速为1.2 mL/min,柱温25℃,进样量30 L,内标为10μg/mL甲硝唑的高效液相色谱仪对血浆中雷尼替丁浓度进行测定.使用标准曲线、最低定量限、回收率、批间和批内精密度、稳定性等评价参数对此方法进行验证.结果 6个不同来源的血浆中杂质不干扰样品的测定,标准曲线线性范围为50～2500 ng/mL,线性关系良好;低、中、高三种浓度的日间和日内变异均小于10％;绝对回收率为90.2％～94.1％.定量下限浓度为50 ng/mL;血浆样品在冻融稳定性试验、8 h室温放置稳定性及24 h放置稳定性试验均未见明显降解,表明在本测定条件下,样品较稳定.结论 使用高效液相色谱法测定血浆中雷尼替丁浓度,符合生物样品分析要求,该方法准确可靠.