盐酸美利曲辛中碘代烷烃顶空气相色谱质谱法分析方法建立

摘要

建立了顶空气相色谱质谱联用仪(HS-GC-MS)分析盐酸美利曲辛中3种碘代烷烃含量的分析方法,样品通过乙腈碘水溶液溶解,采用CNWCD-ACIDWAX色谱柱(30m×0.250mm×0.250μm)、顶空进样(孵化炉温度60℃、进样针温度65℃、平衡时间15分钟)、程序升温方式,在3min内实现3种待测物的完全分离。通过电子轰击离子(EI)模式及选择离子监测模式(SIM)下进行检测,按照中国药典有关杂质分析方法验证指导原则的相关规定,验证方法的专属性、线性、准确度、精密度、稳定性。结果表明,目标物在合适的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;在3个不同浓度加标水平下,回收率范围为87.4%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.3%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.02~0.05mg/L和0.05~0.10mg/L,加标样品溶液在室温保存24h后,浓度变化在10%以内。该分析方法快速、简单、准确、可靠,完全满足盐酸美利曲辛中碘代烷烃分析检测的需求。