联苯-4-甲酸合成工艺研究

摘要

以联苯和乙酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成4-联苯乙酮,在醋酸体系中,4-联苯乙酮经Co-Mn-Br常压催化氧化,得目标产物联苯-4-甲酸.详细考察了催化剂用量、物料配比、氧气流速和反应温度对氧化反应的影响,确定较佳的工艺条件:n(Co)∶n(Mn)=1∶1,n(Co+Mn)∶n(Br)=1∶1,催化剂的用量为1.5％(原料的重量比),氧气流速为150 mL/min,反应温度80℃.在此条件下,联苯-4-甲酸产品收率为92.9％(以原料联苯计),纯度为99.5 ％(HPLC面积归一化法).产物结构经过熔点、1H-NMR和MS表征.