硅钼蓝光度法测定硅铬合金中硅含量

摘要

将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅.试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法.实验结果表明,在0.1～0.6 mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0～500 mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998.本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期.