阴离子固相萃取-HPLC法测定肉制品中13种合成色素

摘要

建立阴离子固相萃取-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法同时测定肉制品中13种易于滥用的合成色素的检测方法.样品经石油醚除去脂肪后,以氨水乙醇溶液提取,结合低温冷冻法除去蛋白质,通过阴离子固相小柱批量富集净化后,用2％(体积分数)氨水甲醇洗脱,洗脱液氮吹浓缩后得供试液,采用Waters XBridge Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量.13种目标化合物在0.1μg/mL～10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r均高于0.9995;检出限为0.2 mg/kg～0.5 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg～1.5 mg/kg;平均加标回收率为65.2％～102.0％;精密度(n=6)在6.0％以内.采用该方法检测156批肉制品,12批肉制品中检出目标色素,含量范围在0.23 mg/kg～15.7 mg/kg之间,检出色素包括常见的酸性红、苋菜红及日落黄,还发现有非法添加红2G和酸性橙Ⅱ.该方法适用于含有大量脂肪和蛋白质的肉制品中多种合成色素的同时测定.