基于新型微腔体微波反应器的微波辅助衍生-气相色谱质谱法快速测定水果中的有机酸

摘要

设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等特点。据此建立了微波辅助衍生-气相色谱质谱法(microwave-assisted derivatization-gas chromatography mass spectrometry,MAD-GC-MS)快速测定有机酸的方法,采用GC-MS鉴定出琥珀酸和柠檬酸衍生产物分别为琥珀酸二甲酯和柠檬酸三甲酯,获得最佳衍生条件:衍生剂硫酸体积分数20%,用量1.0 mL、微波功率30 W、微波衍生时间4 min。相对于传统衍生方法,衍生时间从120 min大幅度缩短至4 min,且衍生效率明显提高。该方法对琥珀酸和柠檬酸的检出限分别为0.019 mg/mL和0.026 mg/mL,使用该方法测定了柠檬、猕猴桃和番木瓜中琥珀酸和柠檬酸含量,回收率为98.34%~102.52%,标准偏差为1.63%~3.25%。该研究所设计的微腔体微波反应器适于色谱分析前对有机酸等成分进行精确、平稳可控地快速微波衍生处理,在食品分析领域具有良好的应用前景。