RRLC-MS/MS法测定酒类产品中11种非法添加利尿组分

摘要

旨在建立同时测定酒类产品中11种非法添加利尿组分的快速分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS/MS)方法,为酒类产品中非法添加利尿组分的监督检查和预防筛查提供技术支持.样品经甲醇溶解,上机前以甲醇-水(体积比9:1)稀释,过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse plus C18 Rapid Resolution HD(3.0 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1％(体积分数)的甲酸溶液和含0.1％(体积分数)甲酸的甲醇作为流动相进行梯度洗脱.质谱选用AJS ESI源,正负模式同扫,动态多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式.实验以目标离子对的保留时间和离子比率进行定性分析,以定量离子对的峰面积通过外标法进行定量分析.结果表明,11种化合物在实验的线性范围内均具有良好的相关性,相关系数均大于0.9990;检出限为0.8～133.9 ng/g;定量限为2.7～446.3 ng/g;6份样品加标平均回收率为88.3％ ～105.3％,平均相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.3％ ～2.2％.实验所建立的方法操作简便、筛查效率高,具有较好的方法专属性和较高的灵敏度,适用于酒类产品中11种非法添加利尿组分的定性筛查和定量分析.