含锆、硅有机陶瓷前驱体的制备及其陶瓷化研究

摘要

以正丙醇锆、乙酰丙酮,1,2-丙二醇为原料,制备主链为-Zr-O-CH2-CH-,侧链含有不饱和基团的含锆聚合物(ZMP)并作为锆源。将主链为-Si H、-C≡C-的硅炔树脂(PTSA)作为硅源。将二者以质量比2∶5进行复配,制得陶瓷前驱体(PMS)。采用FT-IR和NMR对ZMP结构进行表征,EDS分析了ZMP的元素组成;利用原位红外分别探讨了PMS的固化行为,运用TGA研究了PMS的耐热性能; TGA测试表明,陶瓷前驱体具有良好的耐热及热稳定性能,在氮气和空气气氛下1000℃时的质量保留率分别为90. 24%和88. 53%。通过XRD、SEM、TEM和Raman研究了PMS的陶瓷化演变。陶瓷化演变结果表明,PMS在1600℃下的陶瓷转化率高达57. 4%,且陶瓷产物中含高结晶度的Zr C、Si C晶体。