阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

摘要

底泥样品经盐酸—硝酸—氢氧酸—高氯酸消解后,用1+1盐酸溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％,相对误盖分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％,方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％～106．8％,铅加标回收率为95％～103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％～105．6％,铅加标回收率为90．0％～105．0％,方法的准确度较高。实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称。