轻质分散液液萃取-GC/MS法测定染料中的芳香胺

摘要

以密度小于水的轻质溶剂为萃取剂,建立了分散液液萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)测定染料中多种有害芳香胺的方法.样品经连二亚硫酸钠在一定条件下还原成芳香胺后,快速注入按一定比例混合的萃取剂(乙酸乙酯)与分散剂(异丙醇)混合溶液获得雾化体系,无需离心,溶液即可澄清、分层,然后取上层有机相进行GC/MS分析测定.试验考察了萃取剂、分散剂种类及体积等因素的影响,确定以4mL乙酸乙酯为萃取剂,0.5 mL异丙醇为分散剂.结果显示,在1～100 mg/L范围内,各物质呈现良好的线性关系(r2=0.990 2～0.999 5),各芳香胺的定量限为20 mg/kg,染料基质的加标回收率在70.7％～112.8％,相对标准偏差在2.9％ ～9.6％.在确定的试验条件下,采用本方法与标准方法没有明显区别.