聚丙烯酸树脂系列中残留单体的测定

摘要

目的:建立高效液相色谱法测定聚丙烯酸树脂系列中残留单体的方法.方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35°C;聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ:流动相为甲醇-水(用磷酸调pH至2.0)(20:80),检测波长为202 nm;聚丙烯酸树脂Ⅳ:流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.0)-甲醇(50:50),检测波长:205nm.结果:聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ中甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯分别在0.347～11.570μg·mL-1(r=0.9999,n=5)、0.334～11.120μg·mL-1(r=0.9996,n=5)浓度范围内与峰面积的线性关系良好,甲基丙烯酸平均回收率分别为99.5％(RSD=0.4％,n=9)和99.3％(RSD=0.4％,n=9),甲基丙烯酸甲酯平均回收率为99.2％(RSD=0.6％,n=9)和101.9％(RSD=2.0％,n=9).聚丙烯酸树脂Ⅳ中甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯分别在2.026～202.6μg·mL-1(r=0.9998,n=5)、2.123～212.3μg·mL-1(r=1.0000,n=5)浓度范围内与峰面积的线性关系良好.甲基丙烯酸甲酯平均回收率为100.4％(RSD=1.1％,n=9),甲基丙烯酸丁酯平均回收率为97.7％(RSD=1.7％,n=9).结论:建立的测定方法灵敏、准确,可用于聚丙烯酸树脂系列中单体的测定.