顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

摘要

目的:建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法.方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85 ℃,预热时间为30 min,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃,以氮气为载气,在CIP SIL 5CB的60 m×0.32 mm.i.d,膜厚为1μm的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离.结果:在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1.0,0.1,0.8,1.0,0.8,10,100 mg·L-1.加样回收率(n=5)分别为97.8%(RSD=0.82%)、96.4%(RSD=1.1%)、98.1%(RSD=0.93%)、96.7%(RSD=1.8%)、101.5%(RSD=1.3%)、96.3%(RSD=1.9%)、95.2%(RSD=2.4%),精密度较好.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司纳中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定.