制备条件对ZrO_2晶型的影响——四方ZrO_2生成条件考察

摘要

用Ｘ 射线粉末衍射仪考察了从ＺｒＣｌ４ 和ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２Ｏ 出发，经过不同的处理，制备出不同晶型的ＺｒＯ２ 。讨论了影响四方ＺｒＯ２ 生成的实验条件。结果表明：ＺｒＣｌ４ 在空气中水解并热分解后能得到四方ＺｒＯ２ ，其最佳焙烧温度为３２０ ～３５０ ℃，该温度下焙烧制得的四方ＺｒＯ２ 颗粒大小为３００ ×１０ － １０ｍ ，比表面为９９－２ｍ２／ｇ 。焙烧温度更高时，四方ＺｒＯ２ 逐渐晶化为单斜ＺｒＯ２ 。ＺｒＣｌ４ 和ＺｒＯＣｌ２·８Ｈ２Ｏ 氨解后得到的Ｚｒ（ＯＨ）４ 在高温焙烧过程中Ｃｌ－ ，ＯＨ－ ，ＮＨ＋４ 等杂质离子的存在不利于四方ＺｒＯ２ 的生成。而Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ，Ｎｉ（ ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ 等浸渍盐的存在和混合γＡｌ２Ｏ３ 载体，水解、焙烧后极大地有利于四方ＺｒＯ２ 形成。