工艺参数对机械活化辅助NHSG法制备C@ZrSiO4色料的影响

摘要

以正丙醇锆和正硅酸乙酯分别为锆源和硅源,其含碳基团为原位碳源,采用机械活化辅助非水解溶胶-凝胶(NHSG)工艺制备了硅酸锆包裹炭黑(C@ZrSiO4)色料。通过正交试验研究了工艺参数对C@ZrSiO4色料合成、呈色性能和平均粒径的影响,并采用DTA-TG、XRD、FT-IR、Raman等测试手段探究了C@ZrSiO4色料中原位炭形成过程。正交试验结果表明:预热处理温度和活化时间为关键因素;当回流温度为95℃、预热处理温度为600℃、活化时间为2 min、热处理温度为1000℃,可获得呈色性能最佳(L*值为31.18)且粒径较小(D 50为10.10μm)的C@ZrSiO4色料,将其应用于1200℃基础釉中,具有较好的装饰效果。原位炭形成过程为:随热处理温度升高,含碳基团中氢和氧元素不断脱出,最终形成石墨化程度较低的原位炭,其有利于提高C@ZrSiO4色料呈色。