4，4＇-二碘二苯基砜的合成、谱学表征及其晶体结构

摘要

以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜。最佳反应条件为:于-20～-15℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50℃反应2h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207～208℃。并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4)nm,b=4.9550(10)nm,c=14.449(3)nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.3754(5)nm3,Dx=2.270g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712mm-1,S=1.078,R=0.0370,wR=0.0897。