吸附柱分离-离子色谱法测定锑中微量硫

摘要

建立了吸附柱分离-离子色谱法测定锑样中微量硫的方法。方法采用王水,氢溴酸,浓HCl等试剂将锑样溶解,并使锑样中的硫转化为SO42-,低温加热蒸干,使锑完全挥发。然后在氧化铝柱上过柱,用氨水洗脱,最后将处理好的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定。优化了离子色谱操作条件,以流速为1.2 mL/min的3.5 mmol/L的Na2CO3与1.0 mmol/L的NaHCO3作为淋洗液,对标准液和样品溶液的测定,线性范围为0.2～100μg/mL,检出限为0.2μg/mL,回收率为92.9%～103.1%,该法适合锑样中微量硫的测定。