微波辐射下60富勒烯与脱氢枞胺的加成反应

摘要

在N2保护下,脱氢枞胺(C20H31N)被四醋酸铅氧化生成的氮烯活性中间体与[60]富勒烯(C60)在氯苯溶剂中,用微波加热至130℃,反应2 h,发生[1+2]氮烯环加成反应。通过硅胶柱层析分离提纯反应混合物,得到脱氢枞胺与C60的氮烯环加成衍生物,得率为59.4%(基于已反应的C60)。通过FT-IR1、3C NMR1、H NMR、MALDI-TOF-MS等分析方法对该衍生物进行了结构测定,证实其主要成分为预期的单加成结构,同时存在少量的二加成结构。将微波辐射下的反应与传统的热条件下的反应进行了对比,结果表明,微波辐射可以缩短加成反应的时间,并且能有效地提高反应得率。