固相萃取和高效液相色谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的研究

摘要

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经酸性甲醇水溶液提取,离心后取5 ml上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,定容于1 ml,进行HPLC分析。结果:在0～100μg/ml的范围内,标准曲线的相关系数r=0.9998,乳粉和液态乳中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)分别为0.42 mg/kg和0.085 mg/kg,样品的回收率为89%～100.4%,RSD小于5%。结论:方法优化了样品提取过程,全自动SPE净化效果好,检测灵敏度、准确度和精密度都满足检测要求。