固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术测定水样中13种有机磷酸酯

摘要

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术检测水中13种有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂的分析方法。选取PDMS-DVB涂层纤维作为固相微萃取的萃取纤维,并对样品溶液的pH值、离子强度、助溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度等主要参数进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为:水样pH值调整为4,加入25%的NaCl和5%的乙腈,然后在40℃下以600r/min搅拌萃取50min。方法具有较宽的线性范围,相关系数大于0.9927,方法的检出限为1.1～27.3ng/L,定量限为3.7～90.1ng/L,实际水样的加标回收率为68.2%～90.3%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、快速、准确,可用于水体中13种有机磷酸酯的测定。