基于超高效液相-四极杆飞行质谱联用技术的牛黄清感胶囊有效成分含量测定方法研究

摘要

目的:建立同时测定牛黄清感胶囊中7种成分的含量的方法,进而用于该制剂的质量控制。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),AQUITY UPLC BEH C18 VanGuard Pre-Column预柱(100mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,离子化模式为电喷雾正离子模式。一级质谱母离子扫描范围为80~1500数据采集软件为Analyst TF1.6 software;数据处理软件系统为Peakview 2.0/masterview 1.0software、Markerview 1.2.1。结果:3批次牛黄清感胶囊中7个成分,白杨素、异亮氨酸、当药苷、金丝桃苷、牛黄胆酸钠、咖啡酸、苯丙氨酸进样量检测线性范围分别为0.0206~0.309、0.0106~0.159、0.021~0.315、0.021~0.315、1.03~15.45、0.041~0.615、0.0105~0.1575mg(r≥0.9994),含量分别为0.158、0.0418、0.2345、0.2489、9.6476、0.0189、0.0139mg/g。精密度、稳定性(24h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.2%~100.7%,RSD<2.0%(n=6)。结论:该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制。