QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

摘要

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑-2-腈（CCIM）残留的方法。样品经V（乙酸）：V（乙腈）=1：99混合溶液提取,以XBridge-C（18）色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5μm）进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明：在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R2〉0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差（RSD）为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。