气相色谱-质谱联用法测定饲料中盐酸克仑特罗的分析

摘要

盐酸克仑特罗易溶于水，由于饲料中成分复杂，若直接用水溶液提取，则提取液中含大量杂质。利用克仑特罗易溶于乙酸乙酯和水的特性，采用二次提取方法来溶出和纯化样品，即将饲料中的盐酸克仑特罗通过化学反应生成克仑特罗，用乙酸乙酯提取出来，再用稀盐酸通过涡旋使乙酸乙酯中的克仑特罗反应生成盐酸克仑特罗进入水相，经阳离子固相萃取柱富集净化后得到理想的提取物。克仑特罗属难挥发性化合物，如果用气相色谱-质谱（GC／MS）联用法测定，必须将其衍生成易挥发性化合物，这里采用BSTFA（N，O-双三甲基甲硅烷三氟乙酰胺）衍生剂进行衍生，这是因为BSTFA能够产生容易辨别的碎片离子．其本身是良好的溶剂，可省去吹干后再溶解的步骤，过量的衍生剂还能除去体系中少量的水分，保护衍生物。