内标加入顺序对测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的影响

摘要

目的:研究国标方法(GB/T5009.192-2003)中内标物美托洛尔加入顺序的改变对测试结果和回收率的影响。方法:阴性猪尿经高氯酸溶液提取后,在碱性条件下,用乙酸乙酯和异丙醇的混合液进行液相萃取。蒸干萃取液,用磷酸二氢钠缓冲液溶解残渣,利用固相萃取小柱进一步净化样品。样品经双甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,以美托洛尔为内标物,用气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。结果:经改良的方法的测试结果与国标方法无显著差异,但回收率有极显著的提高。结论:经改良的方法能够代替国标,而且测试结果更加接近真实值。