2,3-二氟-4-碘苯甲醚的合成

摘要

以2，3-二氨基苯甲醚为原料，在浓HCl和NaNO2作用下，反应温度在5℃以下，加入w（HBF4）=40％的氟硼酸，加热，经Schiemann反应生成2，3-二氟苯甲醚，产率40．7％。然后在50～60℃水浴中缓慢滴加w（HNO3）=65％～68％的发烟硝酸、冰醋酸和醋酐的混合液，苯环上4-位硝化后得2，3-二氟-4-硝基苯甲醚，产率51．9％，熔点124℃。在SnCl2和浓HCl作用下反应12h，再还原成2，3-二氟-4-氨基苯甲醚，产率84．6％，熔点81—82℃。加入NaNO2、浓H2SO4和KI，在5℃重氮化，经Sandmeyer反应碘代合成2，3-二氟-4-碘苯甲醚，产率75．5％，熔点63～64℃。通过熔点、IR、^1HNMR、MS和元素分析对产物讲行了表征。