通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈及7种雌激素

摘要

目的雌激素、五氯酚及氟虫腈是三类常在鸡蛋中检出的残留物质。本实验建立了通过型固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中五氯酚、氟虫腈与其代谢产物及7种雌激素共12种化合物的检测方法。方法样品采用加水浸润,1%乙酸乙腈超声提取,提取液经通过型固相萃取柱净化后,采用Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱,以0.5 mmol/L氟化铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,以溶剂标准曲线外标法定量。结果因12种物质的定量限均不同所以添加水平分别选1倍5倍10倍定量限添加水平下,12种目标物的加标回收率为84.7%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.7%,方法定量限为0.5μg/kg~2.5μg/kg。样品基质对12种目标化合物的基质效应均为弱基质效应。结论本方法前处理过程简便快速、灵敏度高、重现性好、绿色环保,以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值大幅度提高,适用于鸡蛋中雌激素、五氯酚及氟虫腈的同时快速准确定性与定量分析。