流动注射法和气相色谱法检测生活饮用水中氰化物的比较

摘要

目的 利用全自动流动注射分光光度法(异烟酸-巴比妥酸法)和顶空-气相色谱法分别测定水中总氰化物,并对2种方法进行分析比较。方法 流动注射法中,样品液在酸性介质中经高温紫外消解,氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来后,被碱性溶液吸收,在弱酸性条件下与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成的戊烯二醛与巴比妥酸缩合成蓝紫色燃料,600 nm处比色检测;顶空-气相色谱法中,酸性条件下,氯胺-T与水中总氰化物发生衍生反应生成氯化氰,顶空进样,气相色谱电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 全自动流动注射法和顶空-气相色谱法,在一定浓度范围内,总氰化物浓度与峰面积的线性关系良好;流动注射法中,当添加浓度在4.0μg/L~20.0μg/L时,加标回收率为91.9%~93.9%,标准变异系数(RSD)<2.31%;顶空-气相色谱法中,在0.5μg/L~10.0μg/L的标准添加浓度内,加标回收率最低为89.5%,最高为94.9%。结论 2种方法测定水中总氰化物的灵敏度、精密度、准确度均符合国家《生活饮用水卫生标准》的检测要求。流动注射法适合大批量样品检测,分析速度更快,但试剂配制繁琐,费液产生较多。顶空-气相色谱法的检测灵敏度更高,所用试剂少,操作简单,环境污染小。