重氮化偶合法测定食品中亚硝酸钠的假阴性结果及机理分析

摘要

目的推导重氮化偶合法测定食品中亚硝酸钠假阴性结果的原因,并探讨其机理。方法配制不同浓度的亚硝酸钠标准溶液,按照国家标准方法进行测定。根据不同浓度点出现的颜色变化,结合基础化学理论,分析该现象的原因。结果当样品中的亚硝酸钠含量在1.5 mg/kg~12 mg/kg时,检测结果在标准曲线线性范围内,能得出准确的实验结果;当样品中亚硝酸钠含量大于12 mg/kg时,超出标准曲线线性范围,需要减小取样量或者加大溶液稀释倍数,重新测定;当样品中亚硝酸钠含量超过950 mg/kg时,溶液中亚硝酸钠过量,出现假阴性结果。结论在酸性条件下,亚硝酸钠与盐酸反应形成亚硝酸,亚硝酸不稳定,生成亚硝酰正离子,其优先与盐酸萘乙二胺反应生成重氮化合物,但该化合物不稳定,迅速发生傅克烷基化反应,而干扰对氨基苯磺酸重氮盐与盐酸萘乙二胺的偶合反应,不能形成紫红色的偶氮化合物,导致假阴性结果的出现。