碘磷灵中间体磷酰硫酯的生成速率和定量分析研究

摘要

＜正＞ 磷酰硫酯（Ⅱ）是合成治疗青光眼药物碘磷灵（Ecothiapate iodide,Ⅰ）的关键中间体。Ⅱ可由多种途径制备,其中以硫磷酰酯（Ⅲ）的转位方法较简便易行。本文报道了用红外光谱和核磁共振谱跟踪检测Ⅲ的转位反应,以确定反应的时间和控制产品的质量。用这两种方法得到的反应时间与转化量的数据,经处理有良好的线性关系。方法和结果 10g化合物Ⅲ与100ml 95％乙醇共热回流,依一定时间间隔取适量反应液,迅速以冰浴冷却,并加入无水乙醚,以中止反应。室温