高效液相色谱-串联质谱法测定重组胰岛素中的异丙基硫代半乳糖苷

摘要

基于高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术，建立了多肽药物重组胰岛素中残留异丙基硫代半乳糖苷（IPTG）的检测方法。采用乙腈从重组胰岛素粗产品/原料药中萃取IPTG，结合亲水作用色谱（HILIC）分离，在质谱多反应监测（MRM）模式下测定。结果表明，IPTG在0.2～100 ng/mL范围内线性关系良好（R~2=0.9969），定量限为0.1 ng/mL，检出限为0.025 ng/mL；在重组胰岛素原料药中加标低、中、高浓度IPTG的回收率为103.3%～106.0%，相对标准偏差为0.6%～4.2%。该方法可作为多肽药物中IPTG杂质含量的质量控制方案。