全自动固相萃取免疫亲和柱净化—HPLC法测定乳制品中黄曲霉毒素M1

摘要

目的建立全自动固相萃取免疫亲和柱净化—液相色谱—荧光检测法测定乳制品中黄曲霉毒素M1。方法牛奶和奶粉样品中的黄曲霉毒素M1经GILSON GX-274全自动固相萃取仪萃取、净化后,用Welch Ultimate AQ-C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,荧光检测器检测。结果本法在0.5μg/L^10.0μg/L浓度内线性相关系数为0.999 7。牛奶的最低检出浓度为0.004μg/kg,奶粉最低检出浓度为0.04μg/kg。牛奶的回收率为90.0%~95.3%,奶粉的回收率为88.0%~95.6%,相对标准偏差均<5.0%。从广州市12区随机购买不同品牌牛奶和奶粉共120份样品依此方法测定,其中牛奶的阳性率为18.0%,奶粉的阳性率为4.2%,但所检测样品黄曲霉毒素M1含量均小于我国国家标准规定的限量标准。结论本法操作简单,灵敏度高,重现性好,适合批量乳制品中黄曲霉毒素M1的检测。