人尿中4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

摘要

目的建立人尿中磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCPP)、磷酸二(2-氯丙基)酯(BCPP)、磷酸二甲苯酯(BCP)和磷酸二苯酯(DPHP)4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(DAPs)的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法取尿样2ml,加2 ml水稀释,以Strata TM-X-AW弱阴离子交换柱富集净化,微弱氮气吹干后,25%甲醇-水复溶至400μl,过0.22μm尼龙滤膜,1 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,经DIKMA HPLC Spursil C18色谱柱(250 mm×2.1 mm,3μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测。结果 DPHP、BDCPP、BCP在0.05~200μg/L、BCPP在0.1~250μg/L的线性范围内,各目标化合物的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为0.01~0.4μg/L,定量下限为0.05~1.3μg/L;平均回收率为63.0%~109.4%,RSD为2.1%~13.1%。结论该方法操作简单,灵敏可靠,适用于人尿中4种有机磷酸酯代谢物的同时测定。