基于液相^(31)P核磁共振分析的沉积物样品制备方法研究

摘要

液相31P核磁共振(phosphorus-31 nuclear magnetic resonance,31P-NMR)是近年来用于分析沉积物有机磷组成的新技术.本研究围绕31P-NMR分析沉积物样品的制备过程(包括样品前处理方法、提取时间、提取剂比例、样品浓缩等)进行探讨.结果表明,采用风干的沉积物样品进行提取,磷的提取效率明显提高.提取过程中,沉积物磷的释放主要在前8 h,为提高磷的提取效率,可将提取时间延长至12～16 h.提取比例[m(沉积物)∶V(提取剂)]1∶8与1∶20相比,在浓缩倍数相同的情况下,前者获得的31P-NMR信号峰多于后者,因此提取比例倾向于使用1∶8.提取液样品在28℃下旋转蒸发浓缩,并经低温离心后,磷无显著损失.