液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

摘要

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取，采用正己烷除脂，HLB柱净化后，经Waters Xbridge^TMC18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式检测。结果12种激素类物质在0．5μg／L～50μg／L范围内线性良好，相关系数均大于0．999，检出限和定量限分别为0．02μg／kg～0．08μg/kg和0．1μg/kg～0．3μg/kg。在1μg/kg、2μg／kg、10μg／kg三个浓度水平下的平均回收率为71．3％～99．0％，相对标准偏差（RSD）为0．7％～12．5％。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确，适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。