磁性纳米材料固相微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

摘要

目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材料利用红外光谱技术进行表征。对SPMA的分散固相微萃取条件进行了优化,分别考察了吸附时间、吸附剂用量、样品溶液p H值、洗脱剂和洗脱时间。取5 ml尿样,用盐酸调节pH值<2.0,利用磁性纳米材料进行分散固相微萃取,经C18柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法在0.050 mg/L^1.0 mg/L浓度范围内呈线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.003 mg/L。样品加标回收率为96.1%~104.7%;批内精密度为2.36%~3.95%(n=6),批间精密度为7.60%~8.42%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。