液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种有机磷酸酯代谢物

摘要

目的建立一种简单、快速、准确测定人体尿液中8种有机磷酸酯代谢产物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法采用CNW的弱阴离子交换柱(SPE)对人体尿液中的8种有机磷酸酯代谢产物进行提取和富集,以XTerra-C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇为有机相,水(10 mmol乙酸铵)为无机相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾负离子模式(ESI_(-))进行测定,同位素内标法进行定量。结果目标化合物的平均加标回收率为83.2%~115.7%,日内精密度为2.8%~11.5%,日间精密度为3.2%~12.9%。8种目标化合物在0.01μg/L~100.0μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)达0.99以上,定量限为0.010μg/L~0.10μg/L。结论该方法简便、准确,具有良好的精密度和稳定性的优点,适合尿液中有机磷酸酯代谢产物含量的测定。