固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果种植地土壤中16种农药残留量

摘要

目的建立固相萃取-气相色谱质谱法测定水果种植地土壤中16种农药残留量的检测方法。方法20 g土壤样品采用乙腈-水浸泡提取6 h~8 h,然后加入5 g氯化钠,漩涡混匀,超声提取20 min,再加入无水硫酸钠8 g,漩涡混匀,然后8000 r/min离心10 min,取上清液氮吹至近干,加入正己烷复溶,再经串联Carb-Florisil固相萃取小柱净化,DB-35MS色谱柱分离,以选择性离子监测方式监测目标化合物的特征离子进行定性、定量分析。结果土壤样品加标浓度水平为0.20 mg/kg、1.0 mg/kg和5.0 mg/kg时,16种农药的平均回收率分别在77.4%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.0%;在0.10 mg/L~5.00 mg/L时16种农药线性良好,相关系数(r)>0.997,定量限(S/N=10)为0.003 mg/kg~0.024 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于土壤样品中16种农药残留检测的要求。