基于K_3Fe(CN)_6选择性氧化自动永停滴定法同时测定胱氨酸和半胱氨酸

摘要

目的构建基于K_3[Fe(CN)_6]选择性氧化自动永停滴定法同时测定胱氨酸和半胱氨酸的新方法。方法以K_3[Fe(CN)_6]为滴定剂,永停滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸,设定极化电压50 m V、电流计灵敏度10-9A、门限值60%。结果对仪器滴定参数、试样分解、滴定时酸度、试剂用量、测定范围、共存元素影响等分析条件进行了实验优化。该法滴定终点突跃明显,半胱氨酸和胱氨酸检出限为0. 01 mmol/L,平均回收率分别为97. 28%和98. 73%,RSD为0. 27%和0. 56%。结论 K_3[Fe(CN)_6]符合基准物质要求,可直接配制滴定液,安全可靠,易保存;方法简便、快捷、灵敏、准确。