气相色谱-质谱法测定尿中有机磷代谢产物

摘要

建立了测定尿中有机磷农药代谢产物-二烷基磷酸酯（DAPs）类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经乙腈-乙醚（1：1,V/V）萃取,五氟溴苄苯衍生,再由正己烷提取衍生物,固相萃取净化,气相色谱-质谱（GCM S）结合选择离子监测模式（SIM）定性,内标法定量。各种二烷基磷酸酯的衍生物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.993;平均回收率为51.6%~90.8%,相对标准偏差（n=6）小于29%;方法检出限为0.001~0.002 mg/L。