五环5.4.0.02,6.03,10.05,9十一烷的合成工艺研究

摘要

以对苯醌和环戊二烯为原料,通过Dields-Alder加成反应、[2+2]环加成反应、黄鸣龙还原反应放大合成了五环[5.4.0.0^2,6.0^3,10.0^5,9]十一烷(PCU),研究了各反应的影响因素,确定了较佳工艺条件:在Dields-Alder加成反应中,环戊二烯滴加温度为–5~5℃,反应时间为7 h;在[2+2]环加成反应中,采用活性炭作脱色剂,中间体1溶液质量浓度为0.10 g/mL,光照时间为36 h;在黄鸣龙还原反应中,氢氧化钾与中间体2的摩尔比为5.3,无水肼与中间体2的摩尔比为5.86。在上述工艺条件下,PCU收率可达80%。