高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物胺

摘要

目的建立一种运用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品和腌制品食物中尸胺、腐胺、酪胺、组胺和色胺5种生物胺的分析方法。方法采用5%高氯酸冰浴超声提取试样中的生物胺,调节pH值为2~3后正己烷净化,以ACQUITY UPLC^(■)BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,0.5%甲酸的水溶液和0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果5种生物胺在8 min内得到有效分离,尸胺、腐胺和酪胺在10 ng/ml~1000 ng/ml浓度内线性系数(r)≥0.993,检出限为2.0 mg/kg。组胺和色胺在1 ng/ml~100 ng/ml浓度内线性系数(r)≥0.996,检出限为0.2 mg/kg。向鱿鱼样品中分别添加生物胺标准品8μg、80μg,2个含量水平5种生物胺平均回收率为85.9%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.9%。结论该方法前处理简单、快速,且具有灵敏度高,回收率和重复性好等优点,能满足日常检测工作的需求。